In situ Visualisierung des ammonothermalen Kristallisationsprozesses mittels Röntgenmesstechnik

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Start date : 01.07.2011

End date : 30.07.2014


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FOR 1600: Chemie und Technologie der Ammonothermal-Synthese von Nitriden

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Scientific Abstract

Dieses Teilprojekt befasst sich mit der in situ Visualisierung des ammonothermalen Synthese- und Kristallwachstumsprozesses mittels bildgebender, digitaler Röntgenmesstechnik. Ziel ist die Bilanzie-rung der chemischen Reaktionen und des Stofftransportes bei der solvothermalen Nitrid-Kristallisation, indem der zeitliche Massenzuwachs aus 2D-topographischen Projektionen der Kristallite im Inneren der Wachstumszelle ausgewertet wird. Experimentell kommen eine portable Röntgenquelle und ein digital auslesbarer Flächendetektor aus der Medizintechnik zum Einsatz. Die Ortsauflösung liegt bei ca. 50 μm bis 100 μm. Die ammonothermalen Wachstumsexperimente erfolgen wegen der hohen Drücke von mehreren kbar in dickwandigen Edelstahl-Autoklaven, die zur Sicherstellung der Röntgen-strahlen-Transparenz mit Saphir-Fenstern ausgestatteten werden. Zur Etablierung der Messmethode sind im Rahmen der Methodenentwicklung zunächst Experimente an den chemisch verwandten hyd-rothermalen Zeolith- und ZnO-Systemen eingeplant, welche im Druckbereich von unter 100 bar durchgeführt werden können und deutlich niedrigere technische Anforderung an den Messaufbau stellen. Ziel der Methodenentwicklung ist die Optimierung des Röntgenbildkontrastes und der Verfei-nerung der Auswertung der Kristallit-Volumina. Im dritten Jahr ist schließlich die Entwicklung einer in situ Röntgenbeugung geplant, mit deren Hilfe der 100 nm bis 1 μm Kristallit-Bereich experimentell zugänglich wird.

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