Formulation of dispersed systems via (melt) emulsification: Process design, in situ diagnostics and regulation (SPP 2364)

Third Party Funds Group - Sub project


Acronym: SPP 2364

Start date : 01.01.2023

End date : 31.12.2025


Overall project details

Overall project

Autonome Prozesse in der Partikeltechnik - Erforschung und Erprobung von Konzepten zur modellbasierten Führung partikeltechnischer Prozesse

Project details

Short description

The aim of this project is the automated production of liquid-liquid disperse systems via melt emulsification, whereby in this process emulsification takes place at elevated temperature. The products obtained after cooling are dispersions of spherical nanoparticles or microparticles. Within the scope of this project, a melt emulsification device for the automated production of product particles with a well-defined particle size distribution (PSD) will be further developed. The PSD has a significant influence on the subsequent product properties, such as flow behavior or drug release kinetics. The PSD of the products is determined by the complex interaction of competing mechanisms. These are, in particular, droplet breakup in a rotor-stator device as a result of shear and elongation stress, as well as coalescence and further ripening, which in turn depend on the system composition, i.e. the emulsifier used (type, concentration) and the dispersion phase (viscosity, volume fraction). 

Therefore, for a better process understanding and an active process control, possibilities for in situ determination of the PSD are urgently required. In this project, a novel fiber-coupled measurement system based on broadband elastic light scattering is developed for in situ measurement of the PSD. The system will be validated on reference particle systems and applied to the emulsification process. Furthermore, a hybrid process model is developed, which is the basis for the design of a model predictive control of the process. The model predictive control in combination with the in situ measurement will provide the possibility for an active process control and the production of emulsions with predefined properties and a simultaneous optimization of the process time.

Scientific Abstract

Ziel dieses Projekts ist die automatisierte Herstellung von flüssig-flüssig-dispersen Systemen über Schmelzeemulgieren, wobei bei diesem Prozess das Emulgieren bei erhöhter Temperatur erfolgt. Als Produkte werden nach der Abkühlung Dispersionen von sphärischen Nano- oder Mikropartikeln erhalten. In Rahmen dieses Projekts wird ein Schmelzeemulgierprozess für die automatisierte Herstellung von Produktpartikeln mit wohldefinierter Partikelgrößenverteilung (PGV) betrachtet. Diese beeinflusst dabei maßgeblich die späteren Produkteigenschaften, wie zum Beispiel das Fließverhalten oder wie die Wirkstofffreisetzungskinetik. Die PGV der Produkte wird dabei durch das komplexe Zusammenspiel konkurrierender Mechanismen bestimmt. Dies sind insbesondere der Tropfenaufbruch in einem Rotor-Stator infolge von Scher- und Dehnbeanspruchung sowie die Koaleszenz und weitere Reifung, die ihrerseits von der Systemzusammensetzung, d.h. dem genutzten Emulgator (Art, Konzentration) und der Dispersphase (Viskosität, Volumenanteil) abhängig sind. 

Für ein besseres Prozessverständnis und eine aktive Prozessregelung sind daher Möglichkeiten zur in situ Bestimmung der PGV dringend erforderlich. In diesem Projekt wird zur in situ Messung der PGV ein neuartiges, auf breitbandiger elastischer Lichtstreuung basierendes fasergekoppeltes Messsystem entwickelt. Dieses wird an Referenzpartikelsystemen validiert und am Emulgierprozess eingesetzt. Weiterhin wird ein hybrides Prozessmodell entwickelt, das die Basis für das Design einer modellprädiktiven Regelung des Prozesses darstellt. Die modellprädiktive Regelung wird in Kombination mit der in situ Messung die Möglichkeit für eine aktive Prozesssteuerung und die Herstellung von Emulsionen mit vorher definierten Eigenschaften bei gleichzeitiger Optimierung der Prozesszeit ermöglichen.

Involved:

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