Online Bestimmung der polymorphen Modifikation kristalliner Nanopartikel in der Gasphase

Die Synthese von Nanopartikeln aus der Gasphase ist ressourceneffizient und weit verbreitet. Aufgrund von Ursache-Wirkungs-Untersuchungen ist bekannt, dass die Partikeleigenschaften (Größe, Morphologie, Agglomerationsgrad, Kristallinität) durch eine Variation der Prozessparameter verändert werden können. Bislang werden die Eigenschaften der erzeugten Partikel meist unter erheblichem Zeitverzug nach einer Probenentnahme und einer Probenaufbereitung offline charakterisiert, so dass nur spärlich Informationen über die Prozess-Produkt-Wirkkette gewonnen werden können und keine direkte Einflussnahme auf dieselbe möglich ist. Innerhalb der zweiten Förderphase des DFG-/AIF-Gemeinschaftsvorhabens - Mehrparametrige Charakterisierung von partikelbasierten Funktionsmaterialien mittels innovativer online Messsysteme (MPaC) - wird hiermit in einem neuen Teilprojekt ein online und in-situ Messverfahren zur Analyse der KRISTALLINITÄT von Partikeln in der Gasphase entwickelt und erprobt. Die Kristallinität als innerer Strukturparameter von Partikeln hat dabei eine enorme Bedeutung für die Anwendungseigenschaften, so zum Beispiel die Bioverfügbarkeit von Wirkstoffen oder die Leitfähigkeit von Partikeln. Mit diesem Vorhaben werden die Arbeiten zur Analyse der Form, Größe und Struktur der anderen MPaC-Teilprojekte um den bislang nicht abgedeckten Parameter KRISTALLINITÄT ergänzt. Ziel dieses Projektes ist die Entwicklung eines Raman-Messverfahrens zur online und in-situ Bestimmung der kristallinen Modifikation von Nanopartikeln in der Gasphase, bei gleichzeitiger Analyse der Gasphasentemperatur und -zusammensetzung. Damit kann in entsprechenden Gasphasen-Partikel-Prozessen zukünftig der Einfluss veränderter Prozessparameter auf die Produkt-(Partikel-)eigenschaften direkt untersucht werden. Mittels der Ramanspektroskopie ist es möglich, Polymorphe in Aerosolen aufgrund ihrer charakteristischen spektralen Signaturen zu unterscheiden. Gleichzeitig wird aus dem Stickstoff-Rotations-Ramanspektrum die Gasphasentemperatur ermittelt. Aufgrund des im Verhältnis zu konkurrierenden Materie-Licht Wechselwirkungen sehr kleinen Wirkquerschnitts der Ramanstreuung muss besonderes Augenmerk auf die effiziente Erzeugung und Detektion der Ramansignale, bei gleichzeitig ebenfalls möglichst effizienter Unterdrückung der konkurrierenden und interferierenden Störsignale (Chemilumineszenz, Fluoreszenz) gelegt werden. Dies wird über ein eigens für dieses Vorhaben optimiertes und selbst zu bauendes Spektrometer, sowie die Anwendung der Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS) Methode erreicht. Das Messverfahren wird anhand der in der Gasphase dispergierten Partikelsysteme Titandioxid, Zirconiumdioxid sowie Eisen(III)-Oxid, entwickelt.