Study of particle synthesis in a low pressure plasma reactor using time resolved laser induced annealing technique (TIRE-LII) - Peukert, Wolfgang; Leipertz, Alfred; Sommer, Roland; Artelt, Christian (Chemie Ingenieur Technik, 2005)
Bei der Partikelsynthese in gepulsten, d. h. äußerst kurzzeitigen Plasmen stellt die Steuerung von Produkteigenschaften mit Hilfe von Prozessparametern einen sehr wichtigen Aspekt dar. Um deren Einfluss bei der Rußsynthese unter Niederdruck auf die Bildungs und Wachstumskinetik besser verstehen und kontrollieren zu können, ist es notwendig, charakteristische Teilcheneigenschaften wie die Primärpartikelgröûe online und in situ zu bestimmen. Eine hierfür geeignete Messmethode stellt prinzipiell die zeitaufgelöste laserinduzierte Glühtechnik (TIRE-LII) dar, deren Anwendbarkeit zur Ruûcharakterisierung an groûtechnischen Produktionsreaktoren unter Atmosphärendruck bereits in den vergangenen Jahren erfolgreich aufgezeigt werden konnte [1]. Bei der laserinduzierten Glühtechnik werden die Teilchen durch einen hochenergetischen Laserpuls bis auf annähernd Sublimationstemperatur aufgeheizt, anschlieûend werden deren spektral und zeitlich aufgelöste Temperatur- bzw. Signalverläufe analysiert. Unter Atmosphärendruck stellt dabei die Wärmeleitung an das umgebende Gas den dominierenden Energieabgabemechanismus zu späteren Zeitpunkten nach dem Laserpuls dar. Deshalb kühlen die Teilchen aufgrund ihrer spezifischen Oberfläche unterschiedlich schnell ab, was sich direkt im Signalverlauf widerspiegelt. Um die Messtechnik zur Bestimmung der Partikelgröûe auch unter Niederdruck einzusetzen, ist eine Modifizierung und experimentelle Validierung des zugrunde liegenden LII-Modells für freie Molekülbewegung notwendig. Bei der experimentellen Realisierung wurde als Anregungsquelle ein gepulster Nd:YAG-Laser eingesetzt und die dadurch induzierte  Inkandeszenz mittels entsprechender Detektionsoptik und schnellem Photomultiplier punktuell erfasst. Zur Analyse der Partikelbildung wurden Untersuchungen für verschiedene Plasmaleistungen, Precursorkonzentrationen und Umgebungsdrücke durchgeführt. Auûerdem konnte der Einfluss von unterschiedlichen Inertgasen bei Unterdruck betrachtet werden.
Keywords: Laser; Glühtechnik; Pplasma; Partikel; Niederdruck